三氟甲氧基化合物由于其独特的化学性质，引起了人们广泛的关注，但是由于三氟甲氧基负离子不稳定，容易分解成氟负和氟光气，因此三氟甲氧基化合物的合成具有极大的挑战。汤平平课题组在前期工作中，成功发展了一种的新型的三氟甲氧基试剂（TFMS）（Nat. Chem. 2017, 9, 546）。该试剂制备简单，并且具有良好的稳定性。我们利用三氟甲氧基负离子不稳定，容易分解成氟负和氟光气的特性，从新型的三氟甲氧基试剂（TFMS）出发，原位生成氟光气，原位与醇生成氟甲酸酯中间体，进而发生亲核取代反应，成功实现了醇的脱氧三氟甲氧基化反应。该反应条件温和，底物适用范围广，适合复杂分子的后期三氟甲氧基化。该成果发表在Angew. Chem. Int. Ed. 2017, DOI: 10.1002/anie.201711050.